(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111704813 A(43)申请公布日 2020.09.25
(21)申请号 202010492856.0(22)申请日 2020.06.03
(71)申请人 上海大学
地址 200444 上海市宝山区上大路99号(72)发明人 尤静林 王永春 王敏 王建
马进进 (74)专利代理机构 上海上大专利事务所(普通
合伙) 31205
代理人 顾勇华(51)Int.Cl.
C09C 1/40(2006.01)C09C 3/04(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
CN 111704813 A(54)发明名称
氧化铝粉体湿法研磨制备方法(57)摘要
本发明公开了一种氧化铝粉体湿法研磨制备方法，包括以下步骤：先进行搅拌：将α相氧化铝粉体、去离子水和分散剂在搅拌釜中按比例配制浆料后进行预搅拌；然后湿法研磨：预搅拌后的浆料经除铁装置在装有研磨介质的砂磨机下进行研磨，研磨过程对砂磨机通以水冷循环，使浆料研磨至平均粒径为0.45‑0.55μm；最后干燥：研磨后的浆料通过干燥装置得到亚微米级α相氧化铝粉体。本发明通过湿法研磨工艺，具有成本低、工艺简单、环境友好型等特点；该工艺下，氧化铝产品中金属杂质引入量少、纯度不变甚至升高，而且其团聚现象弱化、颗粒边缘较圆润以及分散性提高。
CN 111704813 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)搅拌：将α相氧化铝粉体、去离子水和分散剂在搅拌釜中按比例配制浆料后，进行预搅拌；
(2)湿法研磨：将在所述步骤(1)中预搅拌后的浆料经除铁装置，对浆料进行过滤，去除浆料中杂质金属铁，并将浆料在装有研磨介质的研磨机下进行研磨，研磨过程对砂磨机通以水冷循环，使浆料研磨至平均粒径为0.45-0.55μm；
(3)干燥：将在所述步骤(2)中研磨后的浆料通过干燥装置得到亚微米级α相氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述α相氧化铝粉体原料平均粒径为1.3μm。
3.根据权利要求1所述氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，按照质量百分比计算，所述浆料固含量为30-45wt.％。
4.根据权利要求1所述氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述分散剂采用柠檬酸铵，柠檬酸铵占α相氧化铝粉体质量分数0.1-0.5wt.％。
5.根据权利要求1所述氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，对浆料后进行预搅拌20-50min。
6.根据权利要求1所述氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述除铁装置为磁过滤小车。
7.根据权利要求1所述氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述砂磨机为卧棒式砂磨机。
8.根据权利要求7所述氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述卧棒式砂磨机的转速为600-1100rpm；卧棒式砂磨机转速在转速范围内逐步提升，使得浆料在循环研磨时间至少为40h。
9.根据权利要求1、7或8所述氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述研磨机采用的研磨介质是直径φ为0.3-0.7mm的氧化铝球。
10.根据权利要求1所述氧化铝粉体湿法研磨制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述对砂磨机进行水冷降温至15-30℃。
2
CN 111704813 A
说 明 书
氧化铝粉体湿法研磨制备方法
1/4页
技术领域
[0001]本发明涉及一种氧化铝粉备方法，尤其涉及一种氧化铝粉体湿法研磨制备方法，应用于超细粉备工艺技术领域。背景技术[0002]信息、能源、新材料是当代科学技术的三大支柱，新材料的开发应用受到广大科研学者的关注。其中氧化铝粉体作为应用最广的陶瓷粉体，其优异的性能在材料领域独树一帜，受到人们的高度重视，其硬度高、耐磨损、耐高温、耐酸碱腐蚀、化学稳定性好等特点，将在未来社会中发挥更为显著的作用。尤其是超细粉体的利用，按照其粒度尺寸能够分为三类：微米级、亚微米级和纳米级粉体。超细粉体因其粒度小，而具备了普通粉体颗粒所不具备的特点，如熔点降低、比表面积增大、烧结活性、催化活性等的“尺寸效应”、“界面效应”、“量子效应”等，使得超细粉体在力学、电学、光学、磁学和热学等方面表现出优异的性能，而广泛使用。
[0003]以上应用领域要求α相氧化铝粉体具备颗粒的形貌均一、分散性好、高纯度以及粒径及粒度分布可控等特点。通常超细α相氧化铝粉体可通过化学法和机械研磨法制备，其中化学合成法包括拜耳法、沉淀法、水热法等，这些方法可以获得高纯氧化铝且具备规整的形貌等，但存在成本高、产量低，易污染环境等缺点。机械研磨法包括球磨法、搅拌磨法和砂磨法等，而环境友好型的机械研磨法制备工艺简单，也己能达到亚微米级甚至纳米级，且低能耗、高效率、产品质量稳定等。
[0004]对于亚微米级氧化铝粉体，尤其平均粒径0.5μm左右的氧化铝粉体，其具备了微米级与纳米级的双重特。但由于机械研磨法制备氧化铝粉体时，其粒度分布较宽、分散性差和产品纯度不高等制备工艺的缺陷，使得亚微米级氧化铝的优异性能不易凸显，因此对于亚微米级颗粒的认识远不如纳米级与微米级。
发明内容
[0005]为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种氧化铝粉体湿法研磨制备方法，能够制备出团聚现象弱化、颗粒边缘较圆润、分散性提高和产品纯度高的亚微米级氧化铝。[0006]为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：[0007]一种氧化铝粉体湿法研磨制备方法，包括以下步骤：[0008](1)搅拌：将α相氧化铝粉体、去离子水和分散剂在搅拌釜中按比例配制浆料后，进行预搅拌；[0009](2)湿法研磨：将在所述步骤(1)中预搅拌后的浆料经除铁装置，对浆料进行过滤，去除浆料中杂质金属铁，并将浆料在装有研磨介质的研磨机下进行研磨，研磨过程对砂磨机通以水冷循环，使浆料研磨至平均粒径为0.45-0.55μm；[0010](3)干燥：将在所述步骤(2)中研磨后的浆料通过干燥装置得到亚微米级α相氧化
3
CN 111704813 A
说 明 书
2/4页
铝粉体。
[0011]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，所述α相氧化铝粉体原料平均粒径为 1.3μm。
[0012]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，α相氧化铝粉体、去离子水和分散剂混合的质量比例为300：(450-700)：0.9。[0013]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，按照质量百分比计算，所述浆料固含量为30-45wt.％。
[0014]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，所述分散剂采用柠檬酸铵，柠檬酸铵占α相氧化铝粉体质量分数0.1-0.5wt.％。[0015]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，对浆料后进行预搅拌20-50min。[0016]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(2)中，所述除铁装置为磁过滤小车。[0017]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(2)中，所述砂磨机为卧棒式砂磨机。[0018]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(2)中，所述卧棒式砂磨机的转速为 600-1100rpm；卧棒式砂磨机转速在转速范围内逐步提升，使得浆料在循环研磨时间至少为 40h。
[0019]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(2)中，所述研磨机采用的研磨介质是直径Φ为0.3-0.7mm的氧化铝球。
[0020]作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(2)中，所述对砂磨机进行水冷降温至15-30℃。
[0021]本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：[0022]1.本发明方法使用卧棒式砂磨机，最终所得氧化铝产品的团聚现象弱化、颗粒边缘圆润和分散性提高；
[0023]2.本发明方法添加柠檬酸铵作为分散剂可以降低氧化铝粉体浆料的粘度，保证较高的固含量，提高研磨效率，降低成本；同时，柠檬酸铵的添加不会使产品引入杂质金属元素；
[0024]3.本发明方法的研磨过程中，使用磁过滤小车对浆料进行过滤，去除浆料中杂质金属铁，保证产品纯度；
[0025]4.本发明方法选用高纯的氧化铝球作为研磨介质，在研磨过程中，即使研磨介质有所磨损，也将以氧化铝的形式混入产品中，不会降低产品的纯度，提高产品质量；[0026]5.本发明方法在研磨过程中，使用分散釜暂存浆料，可有效防止浆料沉降。并且对砂磨机和各分散釜进行水冷循环，避免高温影响设备及浆料粘度，提高研磨效率；[0027]6.本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。附图说明
[0028]图1是本发明氧化铝粉体湿法研磨制备亚微米级α相氧化铝粉体的工艺流程示意图。
[0029]图2是本发明各实施例研磨前后的氧化铝原料和氧化铝超细粉体产品的扫描电镜图。其中图2的图a为氧化铝原料的扫描电镜图，图2的图b为实施例一中氧化铝产品的扫描电镜图，图2的图c为实施例二中氧化铝产品的扫描电镜图。
4
CN 111704813 A
说 明 书
3/4页
具体实施方式
[0030]以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
[0031]实施例一：
[0032]在本实施例中，一种氧化铝粉体湿法研磨制备方法，氧化铝粉体湿法研磨制备亚微米级α相氧化铝粉体的工艺流程示意图参见图1，包括以下步骤：[0033](1)搅拌：
[0034]在1500L搅拌釜中将300kg、D50为1.3μm的市售工业α相氧化铝粉体和700kg去离子水以及占氧化铝干粉质量分数0.3％的柠檬酸铵配成浆料后进行预搅拌20-40min；[0035](2)湿法研磨：
[0036]通过搅拌釜下的气动阀门使浆料流入1500L分散釜A中，打开分散釜A阀门而且分散釜 A处于运转状态，防止浆料沉降；同时利用隔膜泵使分散釜A中的浆料通过磁过滤小车，达到除铁目的，进入30L卧棒式砂磨机，该腔体加入Φ0.3-0.7mm的氧化铝球26-30kg；[0037]经卧棒式砂磨机流出的浆料进入到1500L分散釜B，而分散釜B阀门关闭且处于运转，直到分散釜A中的浆料研磨完成后，再把分散釜B阀门打开并通过隔膜泵将分散釜B中的浆料通过磁过滤小车进入砂磨机中进行研磨，而流出的浆料进入阀门关闭的分散釜A中；[0038]最后将产品浆料流入3000L存储罐并通过隔膜泵使存储罐中的浆料泵入喷雾干燥机中进行干燥，得到所需粒径的产品粉料；研磨过程中，卧棒式砂磨机转速在600-1100rpm范围内逐步提升，使得浆料在循环研磨时间为40-50h后平均粒径达到0.48μm，如图2中的b所示，并且通以冷却水进行循环，将砂磨机腔体温度降至15℃，防止砂磨机腔体温度过高，损坏设备及分散剂性质；[0039](3)干燥：将在所述步骤(2)中研磨后的浆料通过干燥装置得到亚微米级α相氧化铝粉体。
[0040]实施例二：
[0041]本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：[0042]在本实施例中，一种氧化铝粉体湿法研磨制备方法，氧化铝粉体湿法研磨制备亚微米级α相氧化铝粉体的工艺流程示意图参见图1，包括以下步骤：[0043](1)搅拌：
[0044]在1500L搅拌釜中将300kg、D50为1.1μm的市售工业α相氧化铝粉体和450kg去离子水以及占氧化铝干粉质量分数为0.3wt.％的柠檬酸铵配成浆料后进行预搅拌30-50min；[0045](2)湿法研磨：
[0046]通过搅拌釜下的气动阀门使浆料流入1500L分散釜A中，打开分散釜A阀门而且分散釜A处于运转状态，防止浆料沉降；同时利用隔膜泵使分散釜A中的浆料通过磁过滤小车，达到除铁目的，进入30L卧棒式砂磨机，该腔体加入Φ0.3-0.7mm的氧化铝球26-30kg；[0047]经卧棒式砂磨机流出的浆料进入到1500L分散釜B，而分散釜B阀门关闭且处于运转，直到分散釜A中的浆料研磨完成后，再把分散釜B阀门打开并通过隔膜泵将分散釜B中的浆料通过磁过滤小车进入砂磨机中进行研磨，而流出的浆料进入阀门关闭的分散釜A中；[0048]最后将产品浆料流入3000L存储罐并通过隔膜泵使存储罐中的浆料泵入喷雾干燥机中进行干燥，得到所需粒径的产品粉料；研磨过程中，卧棒式砂磨机转速在600-1100rpm
5
CN 111704813 A
说 明 书
4/4页
范围内逐步提升，使得浆料在循环研磨时间为40-50h后平均粒径达到0.45μm，如图2中的c所示，并且研磨过程通以冷却水进行循环，将砂磨机腔体温度降至30℃，防止砂磨机腔体温度过高，损坏设备及分散剂性质；[0049](3)干燥：将在所述步骤(2)中研磨后的浆料通过干燥装置得到亚微米级α相氧化铝粉体。
[0050]对上述实施例研磨前后氧化铝进行检测，参见表1。[0051]表1本发明中研磨前后氧化铝的XRF测试结果
[0052]
[0053]
在表1中，1代表原料样品；2代表实施例一制备的产品；3代表实施例二制备的产
品。
从表1中可得到研磨前后铁元素含量下降并有少量钙元素引入，而最终产品总的
杂质含量较原料有所下降，实现了产品粒径降低而其纯度不受影响或升高的生产工艺；从研磨前后氧化铝粉体的扫描电镜图。其中图a为氧化铝原料的扫描电镜图，图b为实施例一中氧化铝产品的扫描电镜图，图c为实施例二中氧化铝产品的扫描电镜图。可以看出氧化铝产品平均粒径分别是0.48μm和0.45μm，且团聚现象弱化、颗粒边缘较圆润和分散性提高。本发明上述实施例通过湿法研磨工艺，具有成本低、工艺简单、环境友好型等特点；该工艺下，氧化铝产品中金属杂质引入量少、纯度不变甚至升高，能够制备出团聚现象弱化、颗粒边缘较圆润、分散性提高和产品纯度高的亚微米级氧化铝。[0055]上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明氧化铝粉体湿法研磨制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
[0054]
6
CN 111704813 A
说 明 书 附 图
1/1页
图1
图2
7
