分析化学设计实验报告单
实验名称:水果中抗坏血酸(VC)测定
院系名称：理化学院
专业名称：化学 一班
学生姓名:李美洁
学生考号：312011070301123
指导老师：李良万老师
水果中抗坏血酸(vc)含量的测定
实验目的
(1)掌握直接碘量法的基本原理
(2)掌握直接碘量法测定vc含量的方法及操作 (3)掌握碘标准溶液的配制及标定 (4)掌握碘标准溶液的配制的注意事项
实验原理
抗坏血酸又称维生素c(vc)，分子式为C6H8O6，维生素C纯品为白色或淡黄色晶体或晶体粉末，无臭、无味，遇到光、热、氧等易被氧化成脱氢抗坏血酸，而保留维生素C的生物活性。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2氧化成二酮基，反应式为:
C6H806+I2=C6H606+2HI
维生素C的半反应的标准电极电势为0.18V，利用I2的氧化性可用碘标准溶液直接滴定电极电势较低的一些物质，用淀粉作指示剂，当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。因碘的挥发性很强，难以准确称量，一般先将一定量的碘溶于少量的KI溶液中，待溶解后稀释成一定体积，配成大致浓度，再用基准物质K2Cr2O7等进行标定。
I离子被空气的氧化速率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于观察终点。
标定的原理：
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+ +7H2O+3I2;
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
实验仪器：分析天平、滴定管 、移液管（25ml）、容量瓶 锥形瓶、 烧杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶 棕色试剂瓶等
实验试剂：I2 KI HAc HCl 淀粉 K2Cr2O7基准物质 Na2S2O3
实验步骤
一. 溶液的配制
1，准确称取0.18-0.20g的K2Cr2O7基准物质于小烧杯中，加水溶解后转入250ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容摇匀。
2，称取0.8-1.0g的Na2S2O3溶解（使用刚刚煮沸已经充分冷却到室温的蒸馏水），转至250ml的容量瓶中，定容后摇匀。放置在没有光照的地方保存。
3，称取1.2g I2和2.0g的KI 置于研钵中（通风橱中）加入少量的水研磨待溶解后转移至棕色试剂瓶中稀释至500ml，摇匀后放在阴暗处。
二.溶液的标定
1，移取25.00ml的标准K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入2ml 6mol/L HCl，5ml KI(足量) ，盖上表面皿，摇匀后阴暗处放置5min使反应完全，加入50ml的水稀释，以Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入1ml的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点（此过程中必须慢加）。记下Na2S2O3 溶液的体积，平行滴定三次。
2，移取Na2S2O3 溶液25ml三份于锥形瓶中，各加入50ml的水，1ml的淀粉溶液，用I2滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点，记下体积。计算浓度。
三. 水果中Vc含量的测定
用100 mL小烧杯准确称取新捣碎的果浆（橙、桔、番茄等）20～30 g，立即加入10 mL 2 mol·L-1 HAc，转入250ml容量瓶中，稀释并摇匀，用移液管移取25ml于锥形瓶中，加入1 mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色。平行滴定3次。计算果浆中Vc的含量。
思考题
1.配制碘标准溶液时，为什麽要加入过量的KI?
答:因为I2在水溶液中的溶解度很小，且具有挥发性，因此在配制时加入大量的KI，使其形成可溶性、不挥发的I3-离子。 2.果浆中加入醋酸的作用是什么?
答:加入醋酸使溶液成弱酸性，减少维生素C的副反应。 3以As2O3基准物质标定I2时，为什麽加入NaHCO3? 答:使溶液PH=8。
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