工业结晶科学与技术进展王静康(天聿大拳)作为世界工业经济中一个重要支撑部分——化学工业(石油化工、精细化工等)在二十世纪一直稳步发展。按照工程科学的发展特点分析,它经历了从单元操作.三传一反(质量、能量与动量传递以及反应工程),到开始进入计算化学工程阶段,并且由宏观模型模拟向计算分子模型及计算微观流体力学等科学领域发展:按照产品特征予示,在传统化学工业(石油、化肥、农药等)持续发展的同时,生物化工、医药等为高新技术领域提供功能化学品的精细化工将以更高的增长速度进入二十一世纪。在传统化学工业中,液体产品年产量一直领先,但在广义精细化工产品中,固体产品或功能固体产品的品种占总品种的三分之二以上,以医药为例85%以上产品为固体产品,按国际科学界与工业界预测在二十一世纪,在大化工中功能固体,还特别是颗粒产品将得到重点的发展。在固体产品的生产链中“工业结晶”不但是必经的精制步骤,而且也是制作功能固体必经的唯--¥,1造环节。由于工业结晶是多相传热传质过程,比一般精馏等汽液过程传递原理要复杂,其传递过程机理至今尚在探索阶段,在世界著名的大型化工模拟应用软件中,如Process,Aspen等至今尚缺乏“工业结晶”普遍性应用程序。所以,对于“工业结晶科学与技术”的研究开发,已成为当今科学界与工业界的热点之一。由图1、表1及表2可见,1999年由欧州化工协会主持的第十四届世界国际工业结晶会议(每三年一次),在参加会议的文章及人数上均有骤增,特别是在会议的主要议题上进展很快,当今的工业结晶界面临着来自国民经济诸多交叉学科的急迫的挑战,皆需发展。近几届世界国际工业结晶会议主题表1第十四届世界国际工业结晶会议(1999.9.11-16英国)表2在今年2000年4月份美国结晶技术联合会举办了“第十届工业结晶学术研讨会”有来自全世界的22个著名大学和研究组织以及60多个著名企业参加,会议研讨气氛热烈。主要议题为:1.工业结晶过程设计策略及最佳化2.工业结晶过程在线测示技术3.结晶质量与杂质形态4.相转移与多晶形态学5.结晶科学与技术的未来展望在这次会议中,不但研讨了工业结晶技术实践中现存的问题,而且预测在二十一世纪随着“超分子化学”与“凝聚态物理”的发展,在工业结晶科学与技术方面必将有“分子结晶学”、“分子设计”、“微观结晶”等方面由微观到宏观机理与技术方面的突破,进而给予相关的高新技术的发展以有力的支撑,生产出更多更新的功能晶体为人类健康与社会发展服务。在工业结晶技术领域方面,以上二次会议中仍然侧重于“溶液结晶”、“熔融结晶”及“反应结晶”技术的发展,还特别热衷于这三种技术在“医药结晶”中的应用。人类健康是社会发展永恒的主题,固体医药产品快速发展,对于晶形的筛选及构效关系的严格要求以及生化大分子特别是蛋白质稳态结晶的艰难度.都对工业结晶技术提出了更为严峻与苛刻的要求,也是工业结晶技术发展新的推动力。对于国际工业结晶科学与技术高速发展的现况.我国亦基本跟上了步伐。按照国家“六五”、“七五”、“八_五”及“九五”重大科技(工业结晶)攻关项目的部署,我们亦已依次完成了有关的重大攻关课题,办已出“化肥”、“农药”工业结晶攻关进入了“医药结晶”、“生化结晶”课题,依次攻克了有关“溶液结晶”、“熔融结晶”直至“反应结晶”的工业技术难题.已迈入攻关成果在全国工业界产业化推广阶段,正在为我国广大工业界结晶技术更新与创新而努力.现已初见成效。当然推广工作量是巨大的,对于持续再研究,再开发,则需要更多更大的努力lI作为“国家工业结晶技术研究推广中心”以及“国家医药结晶工程研究中心”负责人.我长期从事化学工程特别是工业结晶工程技术新领域的研究及其科研成果转化推广工作。率先提出了工业结晶系统工程集成理论与设计新方法;发明与提出了熔融液膜结晶、精馏结晶及反应结晶等耦合结晶新技术;创建了“国家工业结晶技术研究推广中心”,科技产业化成就显著,贡献主要有以下三个方面:一.系奠生晨了现代化学工程工业结■曩论在连续与问歇工业结晶过程分析、新型耦合结晶技术的工程开发、结晶器丌发与优化方面.率先系统发展了现代工业结晶的理论与技术,并基本解决了工业界提出的确保晶体质量如纯度、控制晶型与晶体粒度分布以及工业结晶器一万倍以上的工程放大难题。率先将结晶形态学与化工系统工程的研究方法引入到应用基础研究之中,在测定了大量实用物系的结晶热力学与动力学以及流体力学数据的基础上,剖析了各种结晶过程,进而提出:1.熔融液膜结晶方面,提出了液膜中完成多级结晶与纯化的液膜熔融结晶方法及其临界长度和分离系数的计算公式,率先解决了工业中分离复杂有机混合物制取高纯(纯度大于99.8~99.9%)单组分问题。2.精馏与结晶祸合的精馏结晶方面,提出在介稳区内控制二次成核以利于结晶生长的新型溶液精馏结晶方法及其最佳操作时间表,用于医药工业,制取出固定晶形、可调主粒度的高纯晶体药物。3.对于反应与结晶耦合的过程,创新了诱导初级成核的新型反应沉淀结晶技术及其模型,并率先解决了工业上反应沉淀制取指定晶形与粒度分布的高纯微晶(主粒度小于lOun1)问题。4.发展了新型工业结晶器模拟放大的流体力学准则,建立了设计放大模型及其计算机辅助过程控制多变参数的新策略.完成了结晶器一万倍以上的放大工作,以及计算机辅助控制系统。5.建立了工业结晶过程系统工程集成策略与设计软件,解决了各种新型耦合结晶过程工程放大与设计问题。应用上述理论成果,已成功完成包括国家攻关项目等46项工业结晶的应用研究项目。=.连续出色完成了有关化肥、农药以及医药结■的目采。六五”、。七五。、及。八五4t点科技攻关项目,及其成果的工业转化,发明了培■液t螬■■及新型溶液糟馏缩■III等专利技术。1988年提前完成国家“七五”重点科技攻关项目“用结晶法分离商纯对二氯苯”及其工程开发。所发明的熔融液膜结晶器专利技术相当于国际新一代结晶技术.被列为国家重点推广项目(3—1—7一11),用于天律化工厂高纯对二氯苯生产(3000吨/年规模),且一次工业化成功,生产出高纯产品(纯度>99.9%),技术指标领先,设备投资只是引进技术的十分之一。它适用于同分异构物系、热敏物系以及共沸物等复杂有机物系及天然物系的分离和高纯物质提取。获1996年国家科技发明三等奖(第一名)。1993年提前完成了国家“八五”重点科技攻关项目“青霉素结晶新工艺与设备在生产中的应用开发”,提出的新型精馏结晶专利技术应用于青霉素生产.不但提高产品质量,而且提高收率5%,降低溶媒消耗30%,提高结晶器容时生产能力70%,每吨青霉素产品净增效益1.1万元。该结晶技术水平领先,后续延伸开发解决了多种抗菌素的精制问题,已被列为国家重点推广项目(1--7—1—1—4)并在全国推广,且大型工业化成功。或1996年国家科技进步二等奖(第一名)。作为分项目负责人,1985年完成了国家“六五”攻关项目“青海盐湖钾赫生产系统工程研究”,技术水平领先。成果论文“KCl工业结晶过程系统工程研究”,“多级结晶过程有效能分析及级数优化”在第十届国际工业结晶会议上发表,大会评论“研究优异”.并被英国“Procs.Tech..Proc.”杂志转载。获1985年国家教委科技进步二等奖(第三名)。1991年还完成了天津市经委攻关项目“结晶流砂状氟氢化钠”工业化生产,所开发的新型反应结晶技术及最佳操作时间表应用软件,今己延伸应用于普鲁卡因等半合成抗生索工业过程,用以控制微晶产品晶型及粒度分布。获1992年天津市优秀新产品二等奖(第一名)。三.致力于相f成果转化与推广,为经磅■羧作出了突出贡献;饲t了我圈簟一个工业螬■技术研究推广基地.为象■_i型螬■技术的持簟发晨奠定7基础.1988年创立了我国第一个工业结晶技术研究中心,1995创建我国第一个“国家工业结晶技术研究推广中心”与“医药结晶工程研究中心”。培养了一支精干的高层次的年轻化的工业结晶研究推广队伍,科技产业化成效显著,研究成果连续五年被三次指定为国家“八五”、“九五”期间重大科技成果推广项目。在成果推广期间完成了不同结晶产品的过程设计。已为大型企业如天津化工厂、华北制药厂、哈尔滨制药厂、河北制药集团、东风制药厂等厂的重点工程,设计了具有领先水平的16条使用计算机辅助控制的新型工业结晶生产线,经济效益年净增亿元以上。为我国工业结晶技术现代化作出了突出贡献,“新型工业结晶技术与设备”1999年获得国家科技进步二等奖和国家教委科技进步一等奖(第一名)。为了促进国内外工业结晶学术与技术的交流,组织与主持了“全国首届工业结晶学术会议(1990)”.“全国首届医药结晶学术研讨会(1995)”以及“中国首届国际工业结晶会议(1998)”等,推动了我国工业结晶技术的发展。曾获得国家级及部级奖励。发表论文62篇;撰写有关“结晶”及化工著作逾百万字,编著的《化工设计》被评为国家高等院校化学工程专业统编教材,多次发行。该书首次将计算机辅助化工过程设计与经济纳入大学及研究生统编教材:已培养硕士生、博士生33名。曾获1996年国家八五科技攻关先进个人.天津市特等劳动模范,1997年国家“五一”劳动奖章,1998年全国“三八”红旗手,天津市优秀教师等称号。