HPLC法测定盐酸普罗帕酮片的含量

HPLC法测定盐酸普罗帕酮片的含量

陶

敏

1，2

陈志江

1，2

彭龙

1，2

王琦

1，2

周朝阳

1，2

肖若蕾

1

梅兴国

1，2*

1．湖北科技学院，湖北

【摘

要】

咸宁437100；2．军事科学院军事医学研究院，北京100850

目的：建立HPLC法用于盐酸普罗帕酮片的含量测定。方法：采用AglientASB－CC18色谱柱（250mm×

－乙腈（65∶35）为流动相；流速：1.0mL/min；检

4.6mm，5μm），以0.015mol/L磷酸氢二钾（用磷酸调节至pH2.5）

测波长：248nm；柱温：30℃。结果：盐酸普罗帕酮在20～75μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9998，n=5），回收率为100.24%，ＲSD为0.719%（n=9）。结论：该方法简便、快捷，准确度高，可用于盐酸普罗帕酮片的质量控制。

【关键词】

盐酸普罗帕酮；含量测定；HPLC法

【文献标志码】A

【文章编号】1007－8517（2019）9－0020－03

【中图分类号】Ｒ284.1

DeterminationofPropafenoneHydrochlorideTabletbyHPLC

2

TAOMin1，

2

CHENGZhijiang1，

2

PENGLong1，

2

WANGQi1，

2

ZHOUChaoyang1，

XIAOＲuolei12*

MEIXingguo1，

1．HubeiUniversityofScienceandTechnology，Xianning437100，China；

2．InstituteofPharmacologyandToxicology，AcademyofMilitaryMedicalSciences，Beijing100850，China

Abstract：ObjectiveToestablishHPLCmethodforthedeterminationofpropafenonehydrochloridetablets．MethodsThe5μm）wasusedasanalyticalcolumn，themobilephaseconsistedof0.015mol/AglientASB－CC18column（250mm×4.6mm，

Lpotassiumdihydrogenphosphateaqueoussolution（adjustedpHto2.5byphosphoricacid）

－acetonitrile（65∶35）．Theflowrate

was1.0mL/min．Theultravioletdetectionwavelengthwasat248nm，andcolumntemperaturewas30℃．Ｒesultpropafenonehydro-chlorideshowedagoodlinearitywithintherangeof20～75μg/mL（r=0.9998，n=5）．Therecoverieswas100.24%withＲSD0.719%（n=9）．ConclusionThemethodwassimple，convenientandhadhighaccuracy．Itcanbeusedforthequalitycontrolofpropafenonehydrochloridetablets．

Keywords：PropafenoneHydrochloride；Determination；HPLC

盐酸普罗帕酮为ⅠC类钠通道阻滞抗心律失常药，临床上使用广泛，主要适应症为阵发性室上性心动过速、心房颤动和心房扑动和室性早搏与室性心动过速以及预激综合征罗帕酮片的含量

［5］

［1－4］

析天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；PB－10酸度计（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）。1.2

试药

乙腈为色谱纯（赛默飞世尔科技（中

国）有限公司）；磷酸氢二钾为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；磷酸（国药集团化学试剂有限公司）；水为娃哈哈纯净水；盐酸普罗帕酮对照品（中国食品药品检定研究院）；盐酸普罗帕酮片（规格为50mg，批号：170928、171002、171008，自制）。22.1

方法与结果色谱柱

安捷伦C18（250mm×4.6mm，

。2015版《中

国药典》中规定采用紫外分光光度法测定盐酸普

，也有文献采用滴定法进行盐

酸普罗帕酮的含量测定。笔者参考相关文献，采用高效液相色谱法进行盐酸普罗帕酮片的含量测定。本方法准确、简便、重复性及专属性良好。11.1

仪器与试药仪器

Agilent1200高效液相色谱仪；电子分

基金项目：国家“重大新药创制”科技重大专项资助项目（2012ZX09301003－001－009）。

作者简介：陶敏（1993－），女，汉族，硕士研究生，研究方向为药物制剂及质量研究。E－mail：ddstao79@126.com通信作者：梅兴国（1954－），男，汉族，博士，研究员，研究方向为新剂型及药物递送研究。E－mail：newdds@126.com

2019，Vol.28，No.9中国民族民间医药2019年5月第28卷第9期ChineseJournalofEthnomedicineandEthnopharmacy，·21·

5μm）；流动相：乙睛－0.015mol/L磷酸氢二钾溶液（pH2.5）2.22.2.1

溶液制备对照品储备液

称取盐酸普罗帕酮对照品

=35∶65；流速：1.0mL/min；检测

波长：248nm；柱温：30℃；进样量：10μL。

滤液5mL于50mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。2.2.4

空白溶液

按处方组成和工艺制备不含盐

酸普罗帕酮的空白片，并按2.2.3中供试液的方法配制空白溶液。2.32.3.1

方法学考察专属性考察

按2.1项的色谱条件，分别

约50mg置100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。2.2.22.2.3

对照品溶液供试品溶液

精密量取对照品储备液5mL取盐酸普罗帕酮片20片于研

于50mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。钵中研细，精密称取适量细粉（相当于含盐酸普罗帕酮50mg），置100mL容量瓶中，加适量流动相溶解后稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续

精密量取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液10μL进样，记录色谱图。在此条件下，盐酸普罗帕酮保留时间约为10min，供试品溶液色谱图在对照品溶液保留时间处有相同色谱峰，且与相邻峰分离度符合要求，而空白溶液在主峰位置无干扰。色谱图如图1所示。

2.3.2线性关系考察精密量取对照品储备液2、的色谱条件，分别进样测定。结果ＲSD为0.24%，表明本方法重复性良好。2.3.5

稳定性实验

取同一供试品溶液在室温条

件下放置，按照2.1项的色谱条件，测定0、2、6、8、12和24h时的峰面积，结果ＲSD为0.57%，表明盐酸普罗帕酮供试品溶液在24h内稳定。2.3.6

回收率实验

精密称取盐酸普罗帕酮对

照品50mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备溶液。分别精密量取0.8、1.0和1.2mL，每种体积各取3份，置10mL量瓶中，并按处方比例加入其余辅料，加流动相适量，振摇，稀释至刻度，摇匀，滤过，

4、5、6、7.5mL，分别置于50mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。按照2.1项的色谱条件进样，记录色谱图，以峰面积（Y）对浓度（X）进行线性回归，得回归方程：Y=12.388X－12.473（r=0.9998）。结果表明，在20～75μg/mL范围内，盐酸普罗帕酮峰面积与浓度呈良好的线性关系。2.3.3

精密度实验

取对照品溶液（50μg/m），

重复进样6次，测定峰面积ＲSD为0.28%，表明仪器精密度良好，所选色谱条件稳定。2.3.4

重复性实验

取同一批号的样品（批号

170928），平行制备6份供试品溶液，按照2.1项

·22·2019，Vol.28，No.9中国民族民间医药2019年5月第28卷第9期ChineseJournalofEthnomedicineandEthnopharmacy，

取续滤液作为供试品溶液；另精密量取储备溶液1.0mL，加流动相定容至10mL，作为对照品溶液。按照2.1项的色谱条件进样，计算回收率。结果平均回收率为100.24%，ＲSD为0.719%。见表1。

表1

盐酸普罗帕酮回收率试验结果

（n=9）

3.2色谱条件的选择本方法采用的色谱条件为

安捷伦C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙睛－0.015mol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节至pH2.5）

=35∶65；柱温：30℃。柱温时影响液

［8－9］

相色谱分析的重要因素，当改变柱温时，对主药出峰时间和峰型影响较大

，经反复调试，选定

最佳柱温为30℃。该色谱条件专属性好，灵敏度对照品加入量

实际测定量回收率ＲSD/%

40.12040.177100.14240.08040.115100.040.23040.199.91950.24049.97099.46250.16049.909.4980.71950.18049.99099.62260.05060.7101.23160.08060.625100.90760.110

60.871

101.266

2.4样品含量测定取三批样品按照2.2.3项配

制供试品溶液，按照2.1项的色谱条件进样，计算含量。结果显示含量符合要求。见表2。

表2盐酸普罗帕酮含量测定结果

（n=3）批号含量ＲSD/%17092850.140.3717100250.610.61171008

50.03

0.25

3讨论

3.1

检测波长的选择

用流动相溶解适量的盐酸

普罗帕酮制成溶液，在200～400nm内进行紫外全波长扫描。结果紫外扫描图谱显示，盐酸普罗帕

酮在248nm处有最大吸收，根据相关文献

［6－7］

报道的盐酸普罗帕酮质量分析的方法，大部分均选择在248nm波长处测定，因此选248nm为检测波长。

高，峰型好，主峰出峰时间约为10min。

综合上述，本方法用于盐酸普罗帕酮的含量测定，相较紫外分光光度法专属性高，准确度和重复性好，简便、快速，对于盐酸普罗帕酮的质量检测有一定的参考意义。

参考文献

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（收稿日期：2019－02－22

编辑：陶希睿）

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