(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 1036748 A(43)申请公布日 2014.03.26
(21)申请号 201310734091.7(22)申请日 2013.12.27
(71)申请人蓝星化工新材料股份有限公司江西
星火有机硅厂
地址330319 江西省九江市永修县杨家岭(72)发明人程顺弟 聂仲南 吴红 贺志江
吴云华(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有
限公司 36115
代理人施秀瑾(51)Int.Cl.
G01N 21/3577(2014.01)
权利要求书1页 说明书3页 附图1页权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(54)发明名称
一种含氢硅油硅氢含量的分析方法(57)摘要
本发明涉及一种含氢硅油中硅氢含量的分析方法。该方法是采用傅里叶变换中红外光谱仪为仪器，以一种环硅氧烷为溶剂，测定峰波数在2160cm-1左右的峰面积，通过计算峰面积的大小得到含氢硅油中的硅氢含量。与传统的滴定法和气量法相比，具有方法简便，操作简单，分析快速，准确，误差小，无污染等优点。
CN 1036748 ACN 1036748 A
权 利 要 求 书
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1.一种含氢硅油硅氢含量的分析方法，其特征在于：将已知SiH含量的含氢硅油样品用D4配制成一系列的标准溶液，每个标准溶液样品用傅里叶变换中红外光谱仪扫描，得到红外谱图，计算红外谱图中各个标准溶液样品的峰面积，然后绘制与标准溶液的峰面积相对应的标准溶液的SiH（%）含量的标准曲线；准确称取一定量的含氢硅油样品和八甲基环四硅氧烷配成含氢硅油样品溶液，使含氢硅油样品溶液的SiH（%）含量落在绘制的标准曲线范围内，用傅里叶变换中红外光谱仪扫描得到谱图，计算峰面积，将峰面积代入标准曲线并根据样品质量求出样品的SiH含量。
2.一种含氢硅油硅氢含量的分析方法，其特征在于：将已知SiH含量的含氢硅油样品与D4配制成一系列的标准溶液，每个标准溶液样品在1800-2500cm-1范围内，以4cm-1分辨率用傅里叶变换中红外光谱仪扫描32次，得到红外谱图，计算红外谱图中各个标准溶液样品的峰面积，然后绘制与标准溶液的峰面积相对应的标准溶液的SiH（%）含量的标准曲线；准确称取一定量的含氢硅油样品和八甲基环四硅氧烷配成含氢硅油样品溶液，使含氢硅油样品溶液的SiH（%）含量落在绘制的标准曲线范围内，在800-2500cm-1范围内，以4cm-1分辨率用傅里叶变换中红外光谱仪扫描32次得到谱图，计算峰面积，将峰面积代入标准曲线并根据样品质量求出样品的SiH含量。
3.如权利要求2所述的一种含氢硅油硅氢含量的分析方法，其特征在于：将SiH含量为46.04%的202含氢硅油（高含氢硅油）按照表1配制成一系列的标准溶液，每个标准溶液样品在1800-2500cm-1范围内，以4cm-1分辨率用傅里叶变换中红外光谱仪扫描32次，得到红外谱图，绘制与标准溶液的峰面积相对应的标准溶液的SiH（%）含量的标准曲线；准确称取0.03g 202含氢硅油样品和7.5g 八甲基环四硅氧烷，摇匀，在800-2500cm-1范围内，以4cm-1分辨率用傅里叶变换中红外光谱仪扫描32次得到谱图，计算峰面积，将峰面积代入标准曲线并根据样品质量求出样品的SiH含量。
4.如权利要求3所述的一种含氢硅油硅氢含量的分析方法，其特征在于：SiH含量为46.04%的202含氢硅油配制成的一系列的标准溶液如下：
1）SiH含量为46.04%的202含氢硅油0.03g，八甲基环四硅氧烷15g；2）SiH含量为46.04%的202含氢硅油0.06g，八甲基环四硅氧烷15g；3）SiH含量为46.04%的202含氢硅油0.09g，八甲基环四硅氧烷15g；4）SiH含量为46.04%的202含氢硅油0.12g，八甲基环四硅氧烷15g；5）SiH含量为46.04%的202含氢硅油0.16g，八甲基环四硅氧烷15g。
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说 明 书
一种含氢硅油硅氢含量的分析方法
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技术领域
[0001]
本发明涉及一种含量分析方法，尤其涉及一种含氢硅油硅氢含量的分析方法。
背景技术
含氢硅油是硅油品种中极其重要的产品之一，是许多改性硅油的起始原料。由其
硅氧烷主链中的活泼硅氢基团（SiH），与许多其他活性基团通过硅氢加成反应可获得多种用途广泛的改性硅油，如聚醚改性硅油、环氧改性硅油、长链烷基硅油等；含氢硅油中硅氢含量的准确测定更能正确指导改性硅油生产。
[0003] 含氢硅油中含氢量的大小是含氢硅油的一个重要指标，目前含氢量的测定主要有滴定法，气量法等。滴定法测定其含量是基于Si-H与Br2在酸性条件下反应测定的，但由于测定体系的影响，常干扰Si-H的测定。气量法采用龙氏氮素测定仪，根据含氢硅油与碱溶液反应，通过量气管读出氢气的体积数，由气态方程计算出含氢量和SiH含量。气量法关键是确保分析装置密闭，不漏气，经常在分析过程中因密闭不良造成数据不稳；气态方程又要求样品需恒温，尽可能与室温一致，分析条件要求高。另外样品分析之后，废硅油和废碱液处理不当将对环境造成污染。
[0002]
发明内容
[0004] 本发明针对现有技术的不足，提出了一种较为先进的分析方法，采用傅里叶变换中红外光谱仪进行分析。该方法精密度高，分析速度快，且分析时不破坏样品，不会造成环境污染。采用D4（八甲基环四硅氧烷）作为含氢硅油测量硅氢含量的溶液，对人体无害。[0005] 将已知SiH含量的含氢硅油样品用D4配制成一系列的标准溶液，每个标准溶液样品在1800-2500cm-1范围内，以4cm-1分辨率用傅里叶变换中红外光谱仪扫描32次，得到红外谱图，计算红外谱图中各个标准溶液样品的峰面积，然后绘制与标准溶液的峰面积相对应的标准溶液的SiH（%）含量的标准曲线；准确称取一定量的含氢硅油样品和D4配成含氢硅油样品溶液，使含氢硅油样品溶液的SiH（%）含量落在绘制的标准曲线范围内，在1800-2500cm-1范围内，以4cm-1分辨率用傅里叶变换中红外光谱仪扫描32次得到谱图，计算峰面积，将峰面积代入标准曲线并根据样品质量求出样品的SiH含量。[0006] 中红外光谱仪扫描速度快，具有很高的分辨率、波数精度高、灵敏度高等特点，而且分析时不破坏样品，不会造成环境污染。Si-H键的红外特征吸收峰在2160cm-1左右，只有氰类、炔类和某些重键化合物等少数几类物质在这里有吸收，不致干扰测定。在含氢硅油光谱分析所采用的溶剂选择上，因含氢硅油在极性溶液中的溶解度较差，难以采用乙醇、甲醇等溶剂，四氯化碳等非极性溶剂又具有较强的毒害性，对分析人员的身体健康造成不利影响。本发明采用D4（八甲基环四硅氧烷）作为含氢硅油测量硅氢含量的溶液，D4与含氢硅油有较强的溶解性，且在2160cm-1左右没有吸收，不干扰测定，D4有较好的生理惰性，对人体无害。
[0007] 本发明的优点如下：
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说 明 书
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1.分析精密度高。
[0008] 2.采用有较好生理惰性的D4为溶剂，对人体无害。[0009] 3.采用傅里叶变换红外光谱仪来进行分析，具有分析速度快，分析时间短的优点。[0010] 4.分析时不破坏样品，不会造成环境污染。附图说明
图1为实施例1的标准溶液红外谱图；
图2为实施例1的标准曲线图。[0012]
[0011]
具体实施例
[0013] 实施例1：将SiH含量为46.04%的202含氢硅油（高含氢硅油）按照表1配制成一系列的标准溶液，每个标准溶液样品在1800-2500cm-1范围内，以4cm-1分辨率用傅里叶变换中红外光谱仪扫描32次，所得到的红外谱图如图1所示，峰面积如表2所示，其标准溶液的峰面积对相应的标准溶液的SiH（%）含量的标准曲线见图2所示。准确称取0.03g 202含氢硅油样品和7.5g D4，摇匀，在800-2500cm-1范围内，以4cm-1分辨率用傅里叶变换中红外光谱仪扫描32次得到谱图，计算峰面积，将峰面积代入标准曲线并根据样品质量求出样品的SiH含量。
[0014] 表1标准溶液的配制
表2标准溶液的浓度与对应的峰面积
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说 明 书
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本发明的具体实施方法仅限于进一步的解释和说明本发明，并不对本发明的内容构成。本领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本发明的保护范围。
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说 明 书 附 图
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图1
图2
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