实验四傅里叶交换红外光谱法测定有机物分子结构 实验目的
1. 掌握红外光谱法基本原理,主要是其产生条件及峰的特征; 2. 了解傅里叶交换红外光谱仪的构造,熟悉其操作; 3. 能对简单的谱图进行解析得到分子式。
二. 实验原理
1. 理论基础
当一束红外光照射分子时, 分子中某个振动频率与红外光某一频率光相同时 外),
分子就吸收此频率光发生振动能级跃迁,
(¥振=V
产生红外吸收光谱。根据红外吸收光谱中吸收峰的
位置和形状来推测未知物结构, 进行定性分析和结构分析; 根据吸收峰的强弱与物质含量的 关系进行定量分析。
2. 识图解析
分子的振动形式主要是简正振动,简正振动分为伸缩振动和弯曲振动,主要表现为官能 团区和指纹区。4000~1300区域:是由伸缩振动产生的吸收带, 峰,吸收峰较稀疏,鉴定基团存在的主动,能反映分子结构
实验通过红外光谱仪扫描得到的光谱图, 从而对该化合物进行定性和定量分析。
根据理论知识,
为化学键和基团的特征吸收
1300~650区域:吸收光谱较 的
细微变化——指纹区。
要区域——官能团区; 复杂,除单键的伸缩振动外,还有变形振对图谱的不同吸收峰进行解析,
三. 实验材料与仪器
材料:聚苯乙烯
仪器:傅里叶交换红外光谱仪
四. 实验结果与分析
Sun Nov 21 09:02:^1 2010 tGBT+OS:OO)
S.SIIKST 念18SOCO
2000
Fife
1000
2. 图谱解析
① 该图谱在3100〜3000cm1波数段有明显的吸收峰,可以大致判断为烯烧的 C-H伸缩振动,
但该图在1680〜1620 cm-1波数段却没有该烯烧的 C=C伸缩振动,可以推测出该结构中没 有C=G既可能是聚合物;
② 该图谱在3000〜2800cm1有明显的吸收峰,可以推测出该结构中有 C-H的对称和不对称伸 缩振动频率,而在1470cm1和1380cm1附近也有明显的吸收峰, 动频率;
③ 在1250〜800cm1也有明显的吸收峰,可以推测为 振动频率在 770〜650cm1,与图谱吻合。
综合上述信息,可以大致判定为该物质是实验材料聚苯乙烯。
可以推测为C-H的弯曲振
C-C骨架的振动,不过其特征性不强。
④ 该图谱在1600 cm-1左右有明显吸收峰,可推测为苯环骨架的特征吸收峰;苯环的一元取 代在弯曲
五. 思考题
1. 红外光谱中样品制备中要注意哪些问题?
答:红外测定样品分为气体、液体和固体样品。气体样品可直接导入已抽成真空 的玻璃气体池内测定,两端为氯化钠或漠化钾晶片;液体样品:纯液体样品 和一些高沸点样品可直接用液膜法进行测定, 而稀溶液样品和低沸点样品可 直接用液体池法测定;固体样品:测定方法主要有压片法、石蜡糊法、溶液 法、薄膜法。总的样品制备过程中,要求样品纯度在 98恕上,不含水分, 浓度适中,且该样品最强的吸收峰透过率为 10%£右。