用化学分析法测定混凝土拌合物中水溶性氯离子含量
用化学分析法测定混凝土拌合物中水溶性氯离子含量!
【摘要】本文通过大量的试验对比分析，推荐使用化学分析法测定混凝土拌合物中水溶性氯离子含量。此方法是直接从混凝土中提取拌和水进行过滤，用化学分析方法测定出拌和水中的氯离子浓度，然后按GB/T14902-2021的要求和JTJ270-98提供的计算方法，测出混凝土拌合物中水溶性氯离子含量。
【关键词】化学分析法；混凝土拌合水；氯离子浓度
为严格控制水溶性氯离子对混凝土的危害，GB/T14902-2021《预拌混凝土》中6.5提出：混凝土拌合物中水溶性氯离子最大含量实测值应符合表1的规定（单位为水泥用量的质量百分比）。
GB/T14902-2021《预拌混凝土》中8.4规定：混凝土拌合物中水溶性氯离子含量应按JTJ270—1998《水运工程混凝土试验规范》中混凝土拌合物中水溶性氯离子含量快速测定方法或其他精确度更高的方法进行测定。
JTJ270—1998中混凝土拌合物中水溶性氯离子含量快速测定方法是：用氯离子选择电极和甘汞电极置于液相中，测得的电极电位E，与液相中氯离子浓度C的对数呈线性关系，根据测得的电极电位值，来推算出氯离子的浓度CCl-。然后根据公式
但混凝土企业在使用该快速法测定混凝土拌和水中氯化离子浓度时，由于仪器使用的技术要求较高，如果对氯离子选择电极和甘汞电极的保养和使用稍有不当，容易造成仪器故障，对试验结果的准确性造成较大的影响。在此介绍一种简单实用的化学分析方法对混凝土拌和水中氯化离子浓度进行测定。经笔者大量试验证明，该方法测定混凝土拌和水中氯离子浓度结果的精确度很高。
1 测定的原理
2 指示剂和标准溶液的配制
2.1 配制浓度约5%的铬酸钾指示剂
称取5g铬酸钾溶于30ml蒸馏水中，加入少量银溶液使出现微红色，摇匀不褪色，放置12小时后过滤，用少量蒸馏水冲洗滤纸，将滤液移入100ml的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。
2.2 配制浓度约0.5%的酚酞指示剂
称取0.5g酚酞，溶于75ml乙醇后再加入25ml蒸馏水。
2.3 配制稀硫酸溶液
以1份体积硫酸倒入20份体积的蒸馏水中。
2.4 配制0.02 mol/L氯化钠标准溶液
用感量0.0001g的分析天平称取分析纯氯化钠1.2g左右（精确至0.0001g），用蒸馏水溶解后移入1000ml的容量瓶中，并稀释至刻度线。
氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：
2.5 0.02 mol/L银溶液的配制
称取银3.5g左右溶于蒸馏水中并稀释至1000ml，置于棕色瓶中摇匀保存。用移液管吸取氯化钠标准溶液20ml（V1）于三角烧瓶中，加入10滴铬酸钾指示剂，用已配制的银溶液滴定至溶液呈砖红色。记录所消耗的银毫升数（V2）。
银溶液标准浓度按下式计算：
3.1 方法一
（1）用10升的容器取混凝土拌合物5升，置于振动台上强力振动，让拌和水泌出于混凝土的表面，吸取泌出的拌和水。
（2）用快速滤纸对拌和水进行过滤。
（3）用移液管吸取滤液20 ml置于在三角烧瓶中，加入2滴酚酞使溶液呈微红色，再用稀硫酸中和至无色后，加入10滴铬酸钾指示剂，立即用银溶液滴至砖红色。记
录所消耗的银毫升数（VAgNO3）
3.2 方法二
（1）从搅拌均匀的混凝土中取出混凝土拌合物装满5升的容器中，用铁棒捣插压实刮平。
（2）将这5升混凝土拌合物倒入10升的容器中。
（3）根据混凝土的配合比计算出这5升混凝土中的拌和水量，称取等量的蒸馏水，将5升的容器的内壁冲洗干净。清洗物全部倒入10升的容器的混凝土中。
（4）用铁棒将10升的容器中加了等量蒸馏水的混凝土搅拌均匀，置于振动台上强力振动，让拌和水泌出于混凝土的表面，吸取泌出的拌和水。
（5）用快速滤纸对吸取的拌和水进行过滤。
（6）用移液管吸取滤液40 ml置于在三角烧瓶中，加入4滴酚酞使溶液呈微红色，再用稀硫酸中和至无色后，加入20滴铬酸钾指示剂，立即用银溶液滴至砖红色。记录所消耗的银毫升数（VAgNO3）
（1）尽量采用方法一，如果直接振动无法使拌和水泌出混凝土表面时，才采用方法二。
（2）采用方法二时，要特别注意取样的代表性，所取的样品一定要符合混凝土配合比的要求。如果所取的样品骨料过多，则检测结果偏低；如果骨料过少，则检测结果偏高。
（3）采用方法二时，用铁棒将5升容器里的混凝土捣插压实刮平，确保体积计量的准确性。因为称取等量的蒸馏水时是以这5升混凝土为基数，根据混凝土的配合比计算出来的。
5 拌和水的氯化离子浓度CCl-的计算 6 混凝土拌合物中水溶性氯离子含量的计算 7 不同测定方法的检测结果对比
（1）用三种检测方法对各种强度等级的混凝土中水溶性离子含量的检测结果见表2。
注：1、混凝土配合比中水和水泥用量是指每方混凝土中水和水泥的用量，单位是Kg。B是水灰比。
2、AgNO3标准溶液的浓度CAgNO3= 0.0206 mol/L
（2）三种检测方法的检测结果误差分析见表3。
最大的相对误差为1.5%，说明同一样品的三种检测方法的检测结果很吻合。
实验证明，用化学分析方法能精确测量混凝土中拌和水的氯离子浓度CCl-，从而准确计算出混凝土拌合物中水溶性氯离子的含量。此方法简单实用、精确度高、复演性好，适合混凝土企业和质检机构使用。
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