聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺[发明专利]

[12]发明专利申请公布说明书

[21]申请号2008101961.7

[51]Int.CI.

C08F 8/46 (2006.01)C08F 110/10 (2006.01)

[43]公开日2009年2月4日[22]申请日2008.09.09[21]申请号2008101961.7

[71]申请人湖北同一石油化工有限公司

地址432700湖北省广水市十里工业园[72]发明人蔡诗改 魏铭 高山俊 夏涛 黄进 李远

新

[11]公开号CN 101357957A

[74]专利代理机构武汉荆楚联合知识产权代理有限公

司

代理人韩建英

权利要求书 1 页 说明书 10 页

[54]发明名称

聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺[57]摘要

本发明涉及聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，以聚异丁烯为原料，采用催化热加合法制备聚异丁烯丁二酸酐，在制备过程中，采用了化学原料马来酸酐，并加入催化剂或复合催化剂，其基本工艺包括如下步骤：1)聚异丁烯(Mw范围为：700－3000)与马来酸酐的摩尔比为1∶0.9－1∶1.5，聚异丁烯与催化剂(过氧化特丁基和/或过氧化特戊酸叔丁酯)的摩尔比为1∶0.01－1∶1.2，选取聚异丁烯、马来酸酐、催化剂；将聚异丁烯、马来酸酐和催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；采用复合催化剂时，过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.1－1∶3；2)油浴加热，搅拌，逐步升温至反应温度，范围为：60－220℃，回流反应2－12小时，得聚异丁烯丁二酸酐。本发明具有环保、工艺简单、快捷、高效的特点。

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权 利 要 求 书

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1、聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，以聚异丁烯为原料，采用催化热加合法

制备聚异丁烯丁二酸酐，其特征在于，在制备过程中，采用了化学原料马来酸酐，并加入催

化剂或复合催化剂，催化剂选用过氧化物或偶氮化物，复合催化剂由过氧化物和偶氮化物组

成，其基本工艺包括如下步骤：

1)按摩尔比选取聚异丁烯、马来酸酐、催化剂或复合催化剂；将聚异丁烯、马来酸酐

和催化剂或复合催化剂置于反应容器中；

2)然后，油浴加热，搅拌，逐步升温至反应温度，反应温度范围为：60℃-220℃，然后

回流反应2-12小时，得聚异丁烯丁二酸酐。

2、根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，其特征在于，聚

异丁烯分子量范围为700-3000。

3、根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，其特征在于，聚

异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1∶0.9-1∶1.5。

4、根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，其特征在于，聚

异丁烯与催化剂的摩尔比为1∶0.01-1∶1.2。

5、根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，其特征在于，催

化剂选择过氧化特丁基或过氧化特戊酸叔丁酯。

6、根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，其特征在于，组

成复合催化剂的过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.1-1∶3。

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说 明 书

聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺

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技术领域

本发明涉及一种化工原料的合成工艺，特别是聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，属于精细化工领域，也属于高分子领域。背景技术

目前，国内外聚异丁烯丁二酰亚胺的合成工艺，主要由烃化和胺化两步反应组成，即(1)分子量700～3000的聚异丁烯与顺丁烯二酸酐反应制得聚异丁烯丁二酸酐；(2)聚异丁烯丁二酸酐与多乙烯多胺反应制得聚异丁烯丁二酰亚胺。据申请人所知，第(2)步反应的工艺相对比较单一，研究的焦点主要集中在对第(1)步反应的工艺进行优化，其目的是探索建立产率高、工艺简单环保、反应条件温和的合成工艺。据了解，现有的第(1)步反应工艺主要有氯化烃化和直接热加合。众所周知，氯化烃化法作为现今最大规模生产聚异丁烯丁二酸酐的常用方法，其最大优点是：对原料聚异丁烯的活性要求低、反应温度低。但是存在必须使用腐蚀性和毒性极强的氯气的缺点，一方面不符合目前化工行业倡导的安全、环保生产的要求，而且按照该方法生产出的聚异丁烯丁二酰亚胺产品，不可避免地存在残留氯，影响产品质量，且无法满足国际上对环境和生态安全的要求，也不符合石油产品“绿色化”的发展趋势。直接热加合法虽可避免氯气的使用，但存在的不足是，反应周期长，热加合温度高达230℃，聚异丁烯转化率不高，为了保证成品率，必须使用含量70％以上的高活性聚异丁烯，从而大大增加了原料成本，造成的经济效益不高，产品缺乏市场竞争力；尤其是该反应工艺产生的副产物多，难于除去，而且很容易损坏生产设备，这些都是企业工业化生产的严重要阻碍。发明内容

本发明的目的是：针对上述现有技术的不足，进行工艺优化改进，提出聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，其是一种成本低廉、环保的催化热加合合成聚异丁烯丁二酸酐的新工艺。

本发明的技术方案是：以聚异丁烯为原料，采用催化热加合法制备聚异丁烯丁二酸酐，其特征在于，在制备过程中，采用了化学原料马来酸酐，并加入催化剂或复合催化剂，催化剂选用过氧化物或偶氮化物，复合催化剂由过氧化物和偶氮化物组成，其基本工艺包括如下步骤：

1)按摩尔比选取聚异丁烯、马来酸酐、催化剂或复合催化剂；将聚异丁烯、马来酸酐和催化剂或复合催化剂置于反应容器中；

2)然后，油浴加热，搅拌，逐步升温至反应温度，反应温度范围为：60℃-220℃，然后回流反应2-12小时，得聚异丁烯丁二酸酐。

其特征在于，聚异丁烯分子量范围为700-3000。

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其特征在于，聚异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1∶0.9-1∶1.5。 其特征在于，聚异丁烯与催化剂的摩尔比为1∶0.01-1∶1.2。 其特征在于，催化剂选择过氧化特丁基或过氧化特戊酸叔丁酯。

其特征在于，组成复合催化剂的过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.1-1∶3。

本发明的工艺过程是，采用聚异丁烯和马来酸酐，在过氧化特丁基、过氧化羧酸酯及其复合催化体系等过氧化物催化剂作用下，通过热加合烃化的方法，得到聚异丁烯丁二酰酸酐。主要原料采用具有不同分子量的聚异丁烯，它们具有反应活性高、耐酸、耐碱、耐水、耐寒、耐热及耐老化性能，且无毒、无味、无色透明、不易燃、化学稳定性高等特点； 氯化烃化、直接热加合和催化热加合三种工艺的比较如下表： 工艺类型聚异丁烯原料

普通聚异丁烯

要求催化剂主反应设备材质

氯气

进口蒙乃尔合金

不需催化剂普通不锈钢氯含量低(低于10

氯含量较高(最高达

产品质量

数千ppm)、颜色较深

深、浊度低

原料成本

较低

较高

适中

ppm)、颜色较

氯含量低

过氧化物或偶氮化物普通不锈钢

高活性聚异丁烯

无特别要求

氯化烃化

直接热加合

催化热加合

本发明的优点是，与现有技术相比，采用催化热加合法制备聚异丁烯丁二酰酸酐，主要是利用过氧化物促进聚异丁烯与顺丁烯二酸酐的缩合，具有环保、工艺简单、快捷、高效的特点。兼具现有的氯化烃化法和直接热加合法的优点，避免使用了氯气、反应所需温度较低，对聚异丁烯的反应活性要求不是很高，本发明特别适用于中小型企业，兼顾了环保、经济效益和投资规模等多方面的因素。同时，由于本发明生产的聚异丁烯丁二酰亚胺产品具有低的氯含量，在日益规范严苛的环境法规的要求下，即使该方法的生产成本和原料成本高于氯化烃化法，仍然有着很好的市场前景。本发明立足于反应催化剂的筛选，目的是实现高的产率并降低反应温度，特别是适用于普通反应活性的聚异丁烯。同时，建立催化热加合法的工艺条件，从原料成本、环保、安全等多方面考虑在国内首先实现这种方法的工业化，进而建立合成聚异丁烯丁二酰亚胺的新工艺，符合国家“节能减排”的宏观要求。本发明合成的聚异丁烯丁二酸酐是一种合成无灰分散剂和表面活性剂-聚异丁烯丁二酰亚胺的重要前驱体，也可做为其它高聚物的重要合成中间体。 具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面根据本发明的技术解决方法，结合实施例进一步阐明本发

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明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。 实施例1：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶0.9，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，取样，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。

实施例2：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例3：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.3，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例4：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.5，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例5：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：700)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出

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未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例6：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：1300)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例7：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：2000)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例8：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：3000)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例9：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应2小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例10：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应4小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。

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实施例11：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应8小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例12：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应12小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。

实施例13：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.001，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例14：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.1，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例15：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.3，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。

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实施例16：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶1.0，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例17：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶1.5，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例18：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至120℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例19：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至180℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例20：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至200℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例21：

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本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特丁基，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特丁基的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特丁基置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至220℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例22：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特戊酸叔丁酯，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特戊酸叔丁酯置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至60℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例23：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特戊酸叔丁酯，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特戊酸叔丁酯置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至80℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例24：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特戊酸叔丁酯，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特戊酸叔丁酯置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至100℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例25：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特戊酸叔丁酯，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特戊酸叔丁酯置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至120℃，回流反应6小时，反应结束后，通

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氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例26：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特戊酸叔丁酯，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特戊酸叔丁酯置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至100℃，回流反应2小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例27：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特戊酸叔丁酯，其基本工艺包括如下步骤：按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特戊酸叔丁酯置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至100℃，回流反应4小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。

实施例28：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，催化剂选用过氧化特戊酸叔丁酯，其基本工艺包括如下步骤： 按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1∶0.8，然后将聚异丁烯、马来酸酐和过氧化特戊酸叔丁酯置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至60℃，回流反应8小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例28：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入复合催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯构成，其基本工艺包括如下步骤：

按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与复合催化剂的摩尔比为1∶0.8，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯按照1∶2的摩尔比构成，然后将聚异丁烯、马来酸酐和复合催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应2小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例29：

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本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入复合催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯构成，其基本工艺包括如下步骤：

按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与复合催化剂的摩尔比为1∶0.8，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯按照1∶2的摩尔比构成，然后将聚异丁烯、马来酸酐和复合催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例30：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入复合催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯构成，其基本工艺包括如下步骤：

按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与复合催化剂的摩尔比为1∶0.8，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯按照1∶2的摩尔比构成，然后将聚异丁烯、马来酸酐和复合催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应8小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例31：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入复合催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯构成，其基本工艺包括如下步骤：

按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与复合催化剂的摩尔比为1∶0.8，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯按照1∶2的摩尔比构成，然后将聚异丁烯、马来酸酐和复合催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应12小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例32：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入复合催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯构成，其基本工艺包括如下步骤：

按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与复合催化剂的摩尔比为1∶0.8，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯按照1∶0.1的摩尔比构成，然后将聚异丁烯、马来酸酐和复合催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例33：

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本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入复合催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯构成，其基本工艺包括如下步骤：

按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与复合催化剂的摩尔比为1∶0.8，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯按照1∶0.5的摩尔比构成，然后将聚异丁烯、马来酸酐和复合催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例34：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入复合催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯构成，其基本工艺包括如下步骤：

按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与复合催化剂的摩尔比为1∶0.8，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯按照1∶1的摩尔比构成，然后将聚异丁烯、马来酸酐和复合催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例35：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入复合催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯构成，其基本工艺包括如下步骤：

按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与复合催化剂的摩尔比为1∶0.8，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯按照1∶2的摩尔比构成，然后将聚异丁烯、马来酸酐和复合催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。 实施例36：

本发明采用聚异丁烯、马来酸酐为原料，加入复合催化剂，通过催化热加合烃化的方法制备聚异丁烯丁二酸酐，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯构成，其基本工艺包括如下步骤：

按聚异丁烯(Mw为：900)与马来酸酐的摩尔比为1∶1.1，聚异丁烯与复合催化剂的摩尔比为1∶0.8，复合催化剂由过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯按照1∶3的摩尔比构成，然后将聚异丁烯、马来酸酐和复合催化剂置于反应容器——圆底三颈烧瓶中；油浴加热，搅拌，逐步将温度升至160℃，回流反应6小时，反应结束后，通氮气吹扫出未反应的马来酸酐，用熔融的聚异丁烯吸收，反应液经过滤等纯化，得聚异丁烯丁二酸酐。

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